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解決方案

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食品中的水分檢測-卡爾費休法

內容摘要: 食品的水分測定 ※食品樣品的很少會與卡爾費休發生副反應,乙醛和硫醇之類含量很低,大部分樣品分布不均勻。 1飲料 分類 特點 測定要求或注意事項 飲料 水分40-98%,不宜直接測量,用甲醇稀釋 2g樣品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml樣品進約2ml,同時空白 白蘭地,果汁,杜松子酒,櫻桃酒,利口酒,糖漿,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用這個方法 2脂肪和油類

食品的水分測定

※食品樣品的很少會與卡爾費休發生副反應,乙醛和硫醇之類含量很低,大部分樣品分布不均勻。

1飲料

分類

特點

測定要求或注意事項

飲料

水分40-98%,不宜直接測量,用甲醇稀釋

2g樣品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml樣品進約2ml,同時空白

白蘭地,果汁,杜松子酒,櫻桃酒,利口酒,糖漿,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用這個方法

2脂肪和油類

分類

特點

測定要求或注意事項

脂肪和油類

含水較低最好采取庫侖法

卡爾費休試劑到滴定杯中(70ml陽極液和30ml1-正葵醇于陽極室),干燥注射器沖洗三次,排空后充滿,注0.5-1g樣品于測定

煎炸用油,烹飪脂肪,橄欖油,花生油,葵花油,菜籽油和紅花油

黃油和人造黃油

人造黃油和黃油含水15-19%,可采取容量法

樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,由于黃油等不均勻,要先均化,但溫度不能超過25℃,進樣量0.3g。

黃油和人造奶油測定

卵磷脂

電極容易被包裹,需要加甲酰胺防止

30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯,滴定干燥。0.3g進樣

3日用產品,含蛋白質產品,肉制品

甲酰胺是蛋白質較好溶劑,常與甲醇混合使用,含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑,難釋放水的在50℃滴定你個,最好用容量法滴定

分類

特點

測定要求或注意事項

黃油

水分分布不均勻,要先均質

樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,進樣量0.3g。

牛奶/乳酪/酸乳酪

樣品分層,要先均化

水分高,要先無水甲醇稀釋,2g樣品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml樣品進約2ml,同時空白

凝乳酪/干酪

粘稠不好進樣

不帶針頭注射器0.1g,加入到預滴定的滴定北站(約30ml甲醇)

日用產品,含蛋白質產品,肉制品

甲酰胺是蛋白質較好溶劑,常與甲醇混合使用,含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑,難釋放水的在50℃滴定你個,最好用容量法滴定

分類

特點

測定要求或注意事項

Cheese干酪

樣品水分很難萃取出來

樣品盡量切細,取0.2g樣品用于滴定,50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶劑,不能太快要保證水分萃取出來

奶粉

水分釋放緩慢,可在50℃下滴定

采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作為溶劑,加30ml混合溶劑,加熱至50℃,加1g樣品測定

酵母

水分分布不均勻,且部分包含在細胞中

高頻均質器,50℃下滴定

新鮮酵母:0.1g,溶劑:甲醇

干酵母:0.5g,溶劑:2:1甲醇/甲酰胺

蛋黃醬

甲醇中溶解度不好

1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml,0.3g樣品進樣

蛋黃/蛋白/凝膠


50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴,0.1蛋黃或0.5蛋白或凝膠滴定

肉類和肉制品

含有蛋白質和脂肪,還含有大量包含在細胞中的水分

稱2g樣品(用刀切碎)到錐形瓶中,加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶劑,高頻均質器攪拌3-5分鐘,取1g清液,進樣并測空白

4蜂蜜,糖蜜,糖

糖類在甲醇中的溶解度不是很好,因此這類樣品通常在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定某些情況要加熱到50℃,但有些產品也會出現結果偏高或不能到達

分類

特點

測定要求或注意事項

蔗糖

除了總含水,有時還有附著表面水

采用1:4甲醇/氯仿混合溶劑

蜂蜜


加30ml甲醇干燥后,用不帶針頭的干燥注射器取0.2g樣品

糖蜜

甲醇溶解緩慢

在50攝氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml,進樣0.2g左右

其他糖類

D(-)-果糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 室溫 2g

D(-)-甘露糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 2g

D(-)-半乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 3g

一水合D(+)-葡萄糖

30ml甲醇 50℃ 0.3g

D(+)-乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1,室溫0.5g

D(+)-蔗糖

附著水:25ml甲醇/氯仿1:4,室溫,5g(快速測定,停止延長時間10s)

總含水量:30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃,1g樣品

食用糖/結晶糖

參見蔗糖

5糖果盒蜜餞

糖類在甲醇中的溶解度不是很好,因此這類樣品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定,加熱到50℃,樣品制備包括粉碎過程

分類

特點

測定要求或注意事項

糖果

硬質,需要研缽研磨

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.5g

口香糖

用刀切碎

5g粉碎樣品加干燥具塞錐形瓶,50g無水乙醇磁力攪拌3-5h,同時空白

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

蜜餞

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.2g

飴糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

硬糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

甘草糖

研缽或者用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室溫,硬糖0.5g,軟糖0.1g

太妃糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室溫 0.5g

豆型軟糖

用刀將樣品切成細塊

甲醇/甲酰胺 4:3 室溫 0.2g

杏仁蛋白軟糖

用刀將樣品切成細塊

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

果醬

樣品先在攪拌器中攪拌均勻,用注射器取樣

30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加熱50℃,0.1g樣品進樣

6巧克力,咖啡,可可

不溶甲醇,部分樣品含油大量脂肪和糖,樣品要盡量粉碎(非常重要),常以甲醇/氯仿混合溶劑

分類

特點

測定要求或注意事項

巧克力

用小刀切成細塊或碎片

30ml甲醇,加熱到50℃,1g樣品

30ml甲醇/氯仿1:1 滴定無水,加1g樣品

可可豆

樣品要先研細

30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃,無水后加0.5g樣品

可可粉


30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃,無水后加0.5g樣品

速溶咖啡


30ml甲醇/氯仿2:1 1g樣品

炒咖啡

研磨成粉狀

30ml無水甲醇在帶回流裝置的滴定杯中,加熱65℃,0.5g樣品

粗咖啡

研磨成粉狀

30ml 3:1甲醇/氯仿,0.5g樣品

卡布奇諾開飛粉

采用雙組份試劑

25ml工作介質(甲醇,SO2和堿),加0.25g樣品

7堅果,干果,蔬菜干,煙制品

植物水分大部分在細胞內,難萃取,要完全粉碎加熱滴定;為避免庫倫滴定池污染,要添加特殊溶劑,建議用容量法

分類

特點

測定要求或注意事項

干果

絞肉機中完全粉碎混勻(杏、梨子、椰棗(去核)、無花果,李子(去核),葡萄干,提子)

30ml2:1甲醇/氯仿高頻均質器攪拌,0.2g樣品

堅果,杏仁,麥粒

帶冷凝器的研磨器研磨成粉(胡桃,花生(烘干),榛子,巴西堅果,松子,葵花籽)

30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g樣品

蔬菜干

帶冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml 2:1甲醇/氯仿,50℃,0.25g樣品

煙制品

同蔬菜干一樣程序

同蔬菜干一樣程序

香煙/煙草

用刀或剪子切成小碎片

30ml 甲醇/甲酰胺高頻均質器作為攪拌器,0.2g樣品

8水果和蔬菜

含水高,且大部分水在細胞中,需要高頻均質器處理這類樣品

分類

特點

測定要求或注意事項

水果蔬菜

10g樣品搓碎,小刀切碎,混勻

取2g混勻樣品到錐形瓶加50個干燥甲醇,高頻均質器粉碎樣品2-5min,靜止,相同方式空白;25ml甲醇干燥后,注射2ml樣品溶液

9谷物產品,面粉,淀粉

大部分水分包含在細胞內,難萃取,升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取

分類

特點

測定要求或注意事項

大麥,粗粒小麥,玉米,大麥,黑麥,大豆,小麥和小麥粉

帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3g樣品

玉米淀粉,大豆和面粉


30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3-0.5g樣品

淀粉漿


30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2樣品

植物膠

如不是粉末,先帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2g樣品

早餐谷類,燕麥片,爆米花

先粉碎,用均質器成粉狀

30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g樣品

谷物產品,面粉,淀粉

大部分水分包含在細胞內,難萃取,升溫條件下加入甲酰胺加速水分萃取

分類

特點

測定要求或注意事項

大麥,粗粒小麥,玉米,大麥,黑麥,大豆,小麥和小麥粉

帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3g樣品

玉米淀粉,大豆和面粉


30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.3-0.5g樣品

淀粉漿


30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2樣品

植物膠

如不是粉末,先帶冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加熱到50℃,0.2g樣品

早餐谷類,燕麥片,爆米花

先粉碎,用均質器成粉狀

30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g樣品

10烘烤食品

這類樣品水分釋放慢,一些樣品在高溫下才能釋放水分

分類

特點

測定要求或注意事項

面條(面條,意大利面)

用帶冷凝器的研磨器磨成細粉

30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g樣品

面包團,干面包

同面條

同面條,樣品量1g

面包,蛋糕

用刀將樣品切碎混勻,3g到具塞錐形瓶,50g干燥甲醇和磁力攪拌15-30min

同事空白,25ml甲醇,5ml樣品萃取液,加約2-3ml樣品

餅干

用小刀粉碎,用高頻均質器進一步粉碎

30ml2:1甲醇/ 50℃ 0.5g 樣品

布丁,酥皮糕點

帶冷凝器的研磨器研磨樣品

30ml 2:1甲醇/氯仿 50℃,0.5g樣品

馬鈴薯片

薯片略微磨碎

采用140℃,卡式爐加熱法,用氮氣作載氣

11調味品,其他食品,動物飼料

香精油不干擾KF測定

分類

特點

測定要求或注意事項

調味品(紫蘇,生姜,胡荽,薄荷,肉豆蔻,迷迭香,黑白胡椒,百里香)

還可測細胞中水且只測水不測揮發性組分(升溫50℃,也可以)

樣品要粉碎盡量細微(冷凝研磨器,研缽),50ml2:1甲醇,高頻均質器作為攪拌器,0.2-0.4g樣品,萃取時間180s

調味品(粉末,用于灑布)

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.3g樣品

馬鈴薯粉(泥)

直接測定

30ml甲醇,50℃,0.3g樣品

嬰兒食品

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃ ,1g樣品

速溶湯粉,湯包

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,,50℃,0.3g樣品

狗,貓罐頭食品

絞肉機絞碎50g4:1甲醇/氯仿,高頻均質器混合均勻后靜置2-3min,同時空白

25ml甲醇,1g萃取液,同時空白

魚粉

直接測定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.5g樣品

狗餅干

帶冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.2g樣品

狗薄片

切碎,均質器均值

30ml甲醇/甲酰胺,0.2g樣

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